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正相固定萃取

时间:2021-10-28 10:06 点击次数:
 
吸附剂:极性键合相,如硅胶键合-NH2、-CN_Diol(二醇基),极性吸附剂,如silica、florisil、(A-,N,B-)alumina、硅藻土等。流动相为中等极性到非极性样品基质。
作用机理:
1)极性-极性相互作用
2)表面硅羟基、铝羟基与极性化合物的极性官能团之间相互作用,包括氢键,一键等。
3)偶极-偶极相互作用
4)偶极-诱导偶极相互作用
应用:从非极性溶剂样品中萃取极性化合物
正向作用机理:
极性作用力发生在许多固相萃取材料极性表面与样品中目标化合物的极性官能团之间。常见的具有极性作用力的吸附剂在色谱中一般都称为正相色谱吸附剂。极性作用力的强度比非极性作用力要大,但比离子作用力的强度小。常见的极性官能团包括羟基、胺基、巯基等。
 
非极性的基质环境有利于吸附剂和目标化合物之间的极性作用力,因为非极性溶剂没有能够与极性固定相材料形成氢键的官能团。因此,在极性作用力的固相萃取中,样品的基质多为非极性的,如正己烷、二氯甲烷、菜油等,而目标化合物多含有极性较大的官能团。
 
常见的极性固定相萃取材料包括:硅胶、氧化铝、弗罗里硅土及含有氰基(CN)、氨基(NH2)、二醇基(2OH)的键合硅胶。
 
正相固相萃取模式下,溶剂体系的极性应按照样品溶剂、淋洗溶剂、洗脱溶剂的顺序逐渐升高,它们的洗脱强度也逐渐增大。必须保证选择的样品溶剂不能将目标化合物洗脱,选择的淋洗液应在不洗脱目标化合物的前提下最大限度地洗脱干扰物,所以洗脱液应能恰好完全洗脱目标化合物。
 

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